BTU auf einen Blick
Fakultät 1
Fachgebiet Angewandte Physik/Sensorik Prof. Dr. rer. nat. habil. Dieter Schmeißer

Gassensorik

Abb. 1 Gassensormeßstand im Labor des Lehrstuhls Angewandte Physik-Sensorik

Ziel
Verwendung von polymerbeschichteten Schwingquarzen für die Überwachung von Textilreinigungsmaschinen und von Gerüchen in Kompostieranlagen und in der Intensivtierhaltung.

Grundlagen

Abb. 2 Schema des polymerbeschichteten Schwingquarzes
dL : Dicke der Polymerschicht ; p : Druck ; T : absolute Temperatur ; MM : Molare Masse des Trägergases ; C : relative Konzentration des Testgases im Trägergas ; AL : Fläche der Polymerschicht ; kB : Boltzmann-Konstante ; NA : Avogadro-Konstante ; K : Verhältniss zwischen den Konzentrationen des Testgases in der Polymerschicht und des Testgases

Der Schwingquarz wird mit einem funktionalisierten Polymer beschichtet (Abb. 2), das die Anlagerung von Analyten erlaubt. Die Funktionalisierung der Polymere erfolgt in Hinblick auf die jeweils zu detektierenden Gase. Wird ein Analyt adsorbiert, ändert sich die Massebelegung auf dem Quarz (untere Gleichung), die zu einer Frequenzänderung führt (obere Gleichung), welche meßtechnisch erfasst wird.

Messstand
Abbildungen 1 und 3 zeigen den verwendeten Messaufbau, mit dem Gaskonzentrationen im Bereich zwischen 1 ppm und 10% zunächst eingestellt und dann elektronisch erfasst werden können. Insgesamt können Gaskonzentrationen für die Messung von bis zu fünf verschiedenen Analyten oder entsprechenden Gasgemischen eingestellt werden. Die Thermostate und die Luftfeuchteregelung gestatten Messungen mit verschiedenen Parametern im Bereich von Raumtemperatur bis 80 °C und von 0 bis 100% relativer Luftfeuchte. Während der Messung wird der Gesamtgasfluss durch die Messkammer konstant gehalten. Das pneumatisch geregelte 4-Wege-Ventil gestattet das Umschalten zwischen Analyt- und Spülgas.

Abb. 3 Gasmixstation und elektronische Auswertung

In der Messkammer befinden sich vier Schwingquarze, wodurch bei Nutzung eines Kanals als Referenz drei Analyten erfassbar werden. Es wird eine Resonatorschaltung für die Grundfrequenz 10 MHz verwendet, die eine hohe Verstimmung zuläßt und damit auch Untersuchungen mit dickeren Polymerschichten erlaubt. Die Daten werden mit Zählern erfasst und über ein RS232-Interface zur Weiterverarbeitung an den Rechner geleitet. Dort kann der entsprechenden Frequenzänderung des Quarzes eine Gaskonzentration des Analyten zugeordnet werden. Die Ansteuerung der Massenflußcontroller (MFC) und der Magnetventile erfolgt ebenfalls rechnergesteuert.

Es ist wichtig, die verwendeten Polymere so zu funktionalisieren, dass sie möglichst wenig Querempfindlichkeiten zu anderen Komponenten aufweisen. Für die Erfassung von Gasgemischen soll eine Mustererkennug mittels neuronalen Netz dienen.

Typische Messungen

Abb. 4 Empfindlichkeit eines mit PTDMS beschichteten Schwingquarzes (d~7 kHz Frequenzänderung durch Beschichtung) bei 25 °C

Bild (4) zeigt ein typisches Messergebnis. Dargestellt ist die konzentrationsabhängige Frequenzänderung eines mit PTDMS (Polytetradecylmethylsiloxan) beschichteten Quarzes. Der Analyt ist hier ein Gemisch, welches aus den Kohlenwasserstoffen C10 ... C12 besteht. Eine sehr hohe Linearität des Signals ist erkennbar. Eingezeichnet ist auch die gesetzlich zulässige maximale Arbeitsplatz- konzentration (MAK) für diese Komponenten. Für die Verwendung eines solchen Quarzes als Sensor zur Überwachung der Raumluft in der Textilindustrie sind somit hervorragende Voraussetzungen vorhanden.

Am Lehrstuhl werden Untersuchungen zu folgenden Schwerpunkten durchgeführt.

  • Funktioanalisierung der Polymere
  • Verwendbarkeit der Polymere
  • Empfindlichkeit
  • Abhängigkeit der Empfindlichkeit von der Dicke der Polymerschicht
  • Temperaturverhalten
  • Luftfeuchteabhängigkeit
  • Wiederholbarkeit
  • Langzeitmessungen
  • Simulierte Überschreitungen der MAK-Werte
  • Verwendbarkeit verschiedener Resonatorschaltungen
  • Entwicklung von polymeren Elektroden

Literatur

  • R. Zhou, D. Schmeißer and W. Göpel: Sensors and Actuators B 33 (1996) 188-193

  • G. Sauerbrey: Z. Phys. 155 (1959) 206.

  • A. Oprea, K. Henkel, R. Oehmgen, G. Appel, D. Schmeißer: Increased sensor sensitivities obtained by polymer coated quartz microbalances.
    Materials Science and Engineering C8-9(1999) 509-512.

  • D. Schmeißer, G. Appel, A. Yfantis, W. Göpel: Highly conductive polypyrrole films on nonconductive substrates.
    Synthetic Metals 83 (1996) 197.

  • G. Appel, R. Mikalo, K. Henkel, A. Oprea, A. Yfantis, I. Paloumpa: D. Schmeißer: Polymeric Electrodes.
    Solid-State Electronics 44 (2000) 855-861.

  • K. Henkel, A. Oprea, I. Paloumpa, G. Appel, D. Schmeißer, P. Kamieth: Selective polypyrrole electrodes for quartz micro balances:
    NO2 and gas flux sensitivities. Sensors and Actuators B 76/1-3 (2001) 124-129.

  • K. Henkel, I. Paloumpa, A. Oprea, G. Appel, D. Schmeißer, W. Frandsen, M. Schölzel: Entwicklung von Sensoren mit Elektroden aus leitfähigen Polymeren, Teilbericht 16SV335/7 im Gemeinsamen Abschlußbericht zum Verbundprojekt Sensoren mit mikrostrukturierten Elektroden aus leitfähigen Polymeren. Bekleidungsphysiologisches Institut Hohenstein e.V., Schloss Hohenstein,D-74357 Boennigheim,März 2000

Wir danken dem Bundesminister für Bildung , Wissenschaft, Forschung und Technologie (BMBF) für die finanzielle Unterstützung (16SV3357 "Polymelek")