Mikroskopie und Elementaranalytik

Mandy Turski

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Elektronenmikroskopie

ZEISS Digitales Raster-Elektronen-Mikroskop DSM 962

Die vorhandene Einrichtung ermöglicht es nicht nur strukturelle Aspekte sondern auch Elementanalyse durchzuführen. Dazu stehen neben dem Sekundärelektronendetektor (SE) zur Abbildung der Probentopographie, ein Rückstreuelektronendetektor (BSE) zur Abbildung von Elementkontrasten sowie ein EDX-System (Energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse ab Na) von Oxford Instruments zur Verfügung. Das EDX-System ermöglicht es uns qualitative und quantitative Elementanalysen durchzuführen sowie Elementverteilungsbilder zu erstellen (Darstellungsmethoden).

Zur elektronenmikroskopischen Untersuchung müssen die Proben trocken und vakuumstabil sein. In vielen Fällen reicht lufttrockenes oder gefriergetrocknetes Material. Biologische Material wird von uns wegen besserer Strukturerhaltung chemisch fixiert, entwässert und einer Kritischen-Punkt-Trocknung unterzogen. Die Proben müssen in der Regel zur Untersuchung leitfähig gemacht werden. Dazu bietet das ZAL Sputter- bzw. Bedampfungsmöglichkeiten mit Metall oder Kohle an.

Es ist allerdings auch die Untersuchung nicht leitender Proben bei geringer Beschleunigungsspannung von 0,5 bis 5 kV möglich.
Für qualitative Elementmessungen eignen sich in hervorragender Weise plane und polierte Anschliffe des Probenmaterials direkt oder nach voriger Einbettung z.B. in Epoxidharz. Diese Präparate stellen wir selbst her oder vermitteln eine geeignete Werkstatt bei größeren Objekten.

Den Schwerpunkt unserer Untersuchungen bilden Umwelt- und technische Proben z.B.: Boderarthropoden, Plankton, Pflanzenmaterial, Bodenstreuproben, Bodenanschliffe, Mineralien, technisches Filtermaterial, Kunststoffe, Naturfasern, archäologische Proben, Asche...

Elementaranalytik

RFA-Analytik (Oxford)

Mit diesem Gerät steht uns eine energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalytik für die nicht-destruktive Analyse der Elemente ab Natrium in Feststoffen (und Flüssigkeiten) zur Verfügung. Über ein Standardisierungsprogramm (Fundamentale Parameter) können auch in komplizierten Proben bis zu 20 Elemente auf einmal quantifiziert werden.

Anwendungsbeispiele

Halogengehalt von Altöl, Schwermetallgehalt von Kunststoffen, Gesamtgehalte in Aschen, Boden, Pflanzen, Metallegierungen, Analyse von Plankton auf Filtermaterial, etc.

Probenvorbereitung
Bei der Probenvorbereitung von Feststoffen wie z.B. Bodenproben ist auf sorgfältiges Vermahlen der Proben höchsten Wert zu legen. Die Partikelgröße sollte bei Bodenproben <63 µm. betragen. Das Probenmaterial wird dann als Pressling (15 t, unter Zusatz von Bindemittel) oder als Schüttprobe gemessen. Die Qualität der quantitative Analyse an Presslingen oder an Schüttproben ist durchaus mit Lithiumborat-Schmelztabletten zu vergleichen.