Methodenkatalog

ICP-Optische Emmissionsspektrometrie (ICP-OES)

Funktionsprinzip:Die Analytlösung wird als Aerosol in eine Argon-Plasma eingesprüht. Bei Temperaturen zwischen 6000 K und 8000 K werden die Proben getrocknet, verdampft, atomisiert und teilweise ionisiert. Die Atome und Ionen werden durch die hohen Temperaturen elektronisch angeregt, was zur Emission von Strahlung führt. Die emittierte Strahlung wird an einem Echelle-Gitter nach Wellenlängen in verschiedenen Beugungsordnungen aufgetrennt und auf einem Flächendetektor zweidimensional und simultan abgebildet wird. Die Intensitäten der Emissionslinien sind der Konzentration des Analyten proportional.
Anwendungsgebiete:Quantitative simultane Multi-Elementbestimmung von Neben-, Spuren- und Hauptkomponenten
Elementbereichnahezu alle Elemente außer Wasserstoff, Fluor, und Edelgase, Halogene nur unempfindlich messbar
Nachweisgrenze:0.01 bis 100 µg/g, je nach Element und Materialart
Optimaler Arbeitsbereich:0,01 bis 50 m%
Relativer Fehler:0.2 - 5 %
Probenanforderungen:der Analyt muss in gelöster bzw. flüssiger Form vorliegen; Festproben (kleine Stücke, Späne, Bänder, Pulver) sind durch Aufschlussverfahren in Lösung zu überführen; Probenmenge: 10 - 500 mg
Geräte:iCAP 6500 ICP-OES DUAL View Spektrometer (ThermoFischer Scientific)
Anwendungsbeispiele:Vollanalyse keramischer Hochtemperatursupraleiter vom Typ Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O und intermetallische Legierungen vom Typ Nb-Ni-Y, Ti-Al, Nd-Fe-B, Analytik von Ätzbädern

Elektrothermische Verdampfung gekoppelt an die ICP-Optische Emmissionsspektrometrie (ETV-ICP-OES)

Funktionsprinzip:Die elektrothermische Verdampfung ist eine spezielle Form des Probeneintrages in das Plasma eines ICP-OES- bzw. ICP-MS-Gerätes, mit der feste Proben ohne chemischen Aufschluss oder weitere Vorbehandlung direkt analysiert werden können. Hierzu wird eine feste Probe mit einer Masse von wenigen Milligramm in einem Graphitschiffchen in den Ofen eingebracht und im Argonstrom auf eine Verdampfungstemperatur von maximal 2800 °C aufgeheizt. Da nur die wenigsten Materialien vollständig verdampfen, werden dem Argon-Strom in der thermischen Behandlung geringe Mengen eines Fluorkohlenwasserstoffes beigemischt. Der Fluorkohlenwasserstoff wird bei höheren Temperaturen unter Freigabe von Fluor zersetzt, welches mit der festen Probe unter Bildung leicht flüchtiger Fluoride reagiert. Die gasförmigen Verbindungen kondensieren am Ausgang des Ofens und werden als Aerosol mit dem Gasstrom in das Plasma überführt. Die Abwesenheit eines Lösungsmittels führt zu einer hohen Empfindlichkeit.
Nachweisgrenze:im Bereich von ng/g
Probenanforderungen:Homogene Verteilung des Analyten in der Probe, Probenform pulvrig bis kleinstückig
Geräte:ETV 4000c (Spectral Systems) gekoppelt an ein iCAP 6500 ICP-OES DUAL View Spektrometer (ThermoFischer Scientific)
Anwendungsgebiete:Bestimmung von Spurenverunreinigungen in Siliciumcarbid, Siliciumnitrid und Reinstkupfer.

Ramanspektroskopie

Funktionsprinzip:Die Ramanspektroskopie ist sehr nahe mit der Infrarotspektroskopie verwandt und dient als Methode zur Beobachtung von Molekülschwingungen. Der Ramaneffekt ist eine Folge der Wechselwirkung von Materie und elektromagnetischer Strahlung. Da der Ramanprozess nur eine sehr geringe Protonenausbeute (ca. 10-6) liefert, wird zur Anregung eine intensive monochromatische Laserstrahlung auf die Probe gerichtet. Der größte Teil des Laserlichtes durchstrahlt die Probe, nur ein geringer Teil wird elastisch (Rayleigh-Streuung, gleiche Frequenz wie Laserlicht) bzw. unelastisch gestreut (Raman-Effekt, Frequenzunterschied zum Laserlicht). Die beobachtete Frequenzänderung enthält spezifische Informationen zu Rotations- und Schwingungszuständen von Molekülen. Dabei werden Schwingungen unpolarer symmetrischer Gruppen angeregt (Änderung der Polarisierbarkeit des Moleküls während des Schwingungsvorgangs). Daher liefert die Ramanspektroskopie ergänzende Informationen zur Infrarotspektroskopie, wo Schwingungen polarer funktioneller Gruppen angeregt werden (Änderung des Dipolmomentes). Die Ramanspektroskopie erlaubt ebenso Aussagen über wässrige Systeme, welche über Infrarotspektroskopie schwer zugänglich sind.
Anwendungsgebiete:Qualitative und quantitative Analyse von Stoffgemischensowie Untersuchung von Materialeigenschaften.
Nachweisgrenze:Abhängig von der Polarisierbarkeit der untersuchten Moleküle, der Art und Intensität der zu erwartenden Banden sowie der genutzten Laserenergie (bis zu 0,1 w%).
Probeanforderungen:Lösungen, Feststoffe als Pulver oder flache Proben (z.B. Wafer).
Geräte:DXR SmartRaman Spektrometer (ThermoFischer Scientific), Anregungswellenlänge: 532 nm (DPSS Laser), Leistung: max. 10 mW (an der Probe), Messbereich: 50 cm-1 bis 3500 cm-1 (5 cm-1 spektrale Auflösung).
Anwendungsbeispiele:Analyse der Hauptkomponenten und Intermediaten in Ätzlösungen der Halbleiterindustrie; Strukturaufklärung (liefert Informationen über Schwingungen von funktionellen Gruppen und Strukturelementen in Molekülen)

Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS)

Funktionsprinzip:DRIFTS ist eine Methode der Infrarotspektroskopie bei der die diffuse Reflexion einer Probe gemessen wird. Infrarotes Licht wird auf eine Probe fokussiert. Ein Teil der Strahlung wird reflektiert und ein anderer Teil dringt in die Probe ein, wird gestreut (z.T. absorbiert). Das an der Oberfläche gestreute Licht wird mittels Reflektoren auf den Detektor geleitet. Die Auswertung ist qualitativ nach Lage der Banden möglich. Es ist keine exakte quantitative Analyse möglich. Einen semiquantitativen Ansatz ermöglicht die Annäherung nach der Kubelka-Munk-Theorie.
Anwendungsgebiet:Die Diffuse Reflexions-Spektroskopie ist eine leistungsstarke Technik zur Analyse einer Vielzahl von nicht-reflektierenden/stark streuenden und auch absorbierenden Materialien (Papier, Lacke, Schäume) und von rauen oder unregelmäßigen Oberflächen, Beschichtungen, kleinen Teilchen und Pulvern.
Nachweisgrenze:Die Proben können sowohl rein als auch bis zu 0.1% verdünnt gemessen werden. Die Methode zeichnet sich durch eine hohe Sensitivität bis in den niedrigen ppm-Bereich aus.
Probeanforderung:Durch die geringe bzw. nicht notwendige Probenvorbereitung ist es eine schnelle und einfache Analysenmethode. Pulverproben können direkt oder auch in einer KBr-Tablette gepresst analysiert werden.
Gerät:Spectra-Tech Collector II Diffuse Reflectance Accessory von Thermo Fisher Scientific.
Anwendungsbeispiele:Kinetische Untersuchungen an Katalysatoroberflächen (Sorptionsvorgänge); Oberflächenterminierung von Silicium.

Atomabsorptionsspektrometrie - Contiuum-Source-AAS

Funktionsprinzip:Durch Verwendung einer Xe- Kurzbogenlampe (= Kontinuumstrahler) als Lichtquelle, einer leistungsfähigen Optik und neuer Untergrundkorrekturmethoden wird erstmalig in der AAS ein Spektrum als Messsignal ausgegeben. Zudem steht jede Wellenlänge im Bereich zwischen 190 und 900 nm für die Analytik zur Verfügung. Somit ist es möglich, bisher mit der AAS nur schwer (S, P, I) oder nicht (N, Br, Cl, F) zugängliche Elemente unter Verwendung ihrer Molekülspektren zu analysieren. Analysiert werden Lösungen und Feststoffe, die in der Flamme oder im Graphitrohr atomisiert oder in analytisch auswertbare Moleküle umgewandelt werden. Mittels Kontinuumstrahler (Xenon-Kurzbogenlampe) wird der gesamte Wellenlängen-bereich eingestrahlt. Durch Anregung der im Grundzustand befindlichen Atome oder Moleküle in der Flamme oder im Graphitrohr werden element - bzw. molekülspezifsche Bereiche des eingestrahlten Kontinuums absorbiert. Aus dem zuvor aufgenommen Referenzintensitätsspektrum und dem verbleibenden Intensitätsspektrum nach Probendurchgang wird mittels Lambert-Beerschem Gesetz Pixel für Pixel ein Absorptionsspektrum berechnet und ausgewertet. Der entgegengesetzte Prozess, das Ausstrahlen von element- oder molekülspezifischer Strahlung bei Rückfall eines angeregten Atoms oder Moleküls auf einen weniger angeregten Zustand oder in den Grundzustand, die sogenannte Emission, kann ebenfalls zu analytischen Zwecken genutzt werden.
Anwendungsgebiete:Quantitative Einzelelementbestimmung von Neben- und Spurenkomponenten, Nichtmetallanalytik, Quantifizierung von Spuren in Feststoffen mittels direkter Feststofftechnik
Elementbereich:alle Elemente die eine Resonanzlinie im eingestrahlten Spektrum haben oder die in der Flamme oder im Graphitrohr Moleküle bilden, deren Resonanzlinien im eingestrahlten Spektrum liegen
Nachweisgrenze:0.05 bis 100 µg/g, je nach Element und Materialart
Optimaler Arbeitsbereich:100 µg/g bis 10 m%
Relativer Fehler:0.5 - 5 %
Probenanforderungen:Lösungen, Probenmenge: 20 - 200 mL, homoge Feststoffe
Geräte:Atomabsorptionsspektrometer ContrAA 700 (AnalytikJena AG) mit Flammen-, Graphitrohr- und Solid Sampling-Technik
AnwendungsbeispieleGesamtfluorbestimmung in Wasser, Quantifizierung von Metallionen in wässriger Lösung oder Feststoffen

Atomabsorptionsspektrometrie – Zeeman-Graphitrohr-AAS

Funktionsprinzip:Die Analytlösung wird in einen elektrisch geheizten Graphitrohrofen getropft (3-50µL) getrocknet, verdampft und bei Temperaturen bis 3000 K atomisiert. Durch Anregung der im Grundzustand befindlichen Atome der Probe mit dem Licht einer Hohlkathodenlampe (elementspezifische Spektrallichtquelle) wird Strahlung absorbiert und das daraus resultierende Spektrum mittels Lambert-Beerschem Gesetz ausgewertet. Beim einem Gerät mit Zeeman-Untergrundkorrektur wird transversal zum Graphitrohrofen ein starkes Magnetfeld definiert zugeschaltet. Dieses bewirkt eine Aufspaltung der Resonanzline in zwei polarisierte Komponenten, die nach kürzeren und längeren Wellenlängen verschoben gegenüber der Resonanzlinie sind (Zeeman-Effekt). Bei anliegendem Magnetfeld und Einsatz einem Polarisators wird auf der Position der Wellenlänge der Resonanzline nur die Untergrundabsorption, aber nicht die Atomabsorption gemessen.
Anwendungsgebiete:Quantitative Einzelelementbestimmung von Neben- und Spurenkomponenten
Elementbereich:Übergangselemente, z. B. Fe, Co, Ni, Mn, Zn, Au, Alkali- und Erdalkalielemente, z. B. Na, K, Mg, außerdem Si. Nicht bestimmbar sind Halogene, Schwefel, Kohlenstoff und gasförmige Elemente deren Resonanzlinie <190 nm ist.
Nachweisgrenze;0.05 bis 100 µg/g, je nach Element und Materialart
Relativer Fehler:0.5 - 3 %
Probenanforderungen:Lösungen, Probenmenge: 2 - 20 mL
Geräte:Atomabsorptionsspektrometer Zeenit650s (analytikjena AG)
Besonderheiten:Verbesserung der Atomisierungseigenschaften von Proben durch Zugabe von Modifiern, Nutzung der Plattformtechnik und Zeemann-Untergrundkompensation
Anwendungsbeispiel:Bestimmung Spurengehalte von Metallen in Lösungen

Fluoreszenzspektroskopie

Funktionsprinzip:Elektronen werden durch Absorption von einem Singulett-Grundzustand S0 in ein beliebiges Schwingungsniveau des angeregten Zustandes S1 angeregt und gehen von dort unmittelbar und strahlungslos in den Schwingungszustand 0 des Zustandes S1 über. Die bei der Rückkehr von S1 in den Singulett-Grundzustand S0 beobachtete Emissionsstrahlung wird als Fluoreszenzemission bezeichnet. Demzufolge ist das Fluoreszenzspektrum gegenüber dem Absorptionsspektrum zu längeren Wellenlängen (d.h. niedrigeren Energien) verschoben. Fluoreszenz kann nur während oder nur unmittelbar nach der Anregung beobachtet werden. Experimentell erfolgt die Messung der Fluoreszenz senkrecht zur einfallenden Anregungsstrahlung, um deren Einfluss und den des ebenfalls auftretenden Streulichtanteils auf die Detektion der Fluoreszenzemission zu verringern. Die Intensität der Fluoreszenz I hängt von der Intensität des eingestrahlten Lichtes I0, dem Absorptionskoeffizient ε und der Fluoreszenzausbeute Q ab: I= I0*ε*Q
Anwendungsgebiete:Biochemie, Zellbiologie, Pharmazie, Umweltanalytik (Spurenanalytik), Nahrungsmittelindustrie
Nachweisgrenze:bestimmbarer Konzentrationsbereich 10-7 bis 10-4 M, (Kalibrationskurven >10-4 M wegen Quenching oder Selbstabsorption nicht mehr linear)
Probenanforderungen:Lösungen, Feststoffe als Pulver oder flache Proben (z.B. Wafer)
Geräte:Fluoromax
Anwendungsbeispiele:Bestimmung kritischer Mizellbildungskonstanten, Messung der statischen Photolumineszenz von amorphem Silicium

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