Analytik von Säuregemischen am Beispiel von Ätzbädern

Zum isotropen Ätzen von Silicium in der Solarzellenfertigung kommen Gemische aus Salpetersäure und Flusssäure zum Einsatz. Im Laufe ihrer Verwendung verbrauchen sich beide Säuren, wohingegen sich das gelöste Silicium in Form von Hexafluorokieselsäure in den Ätzbädern anreichert. Hexafluorokieselsäure beeinflusst in Abhängigkeit von der Konzentration die sowohl die Ätzrate wie auch die Morphologie der geätzten Siliciumoberfläche und kann in besonders hohen Konzentrationen zu weiteren, unerwünschten Nebeneffekten führen.

Die Zusammensetzung der Ätzbäder ist die zentrale Steuergröße, um über eine gezielte Entnahme verbrauchter Ätzlösung und dem Nachdosierung mit frischen Säuren stabile Ätzbedingungen und eine gleichbleibende Qualität der geätzten Wafer (> 100.000) langfristig sicherzustellen.

Die Bestimmung der Säuren in HF-HNO3-H2SiF6-H2O-Gemischen ist nicht trivial, denn klassische Lösungsansätze, wie eine Titration im wässrigen Medium oder eine ionenchromatographische Analyse, versagen hier.

Im Rahmen unserer Forschungen wurde eine Reihe von nasschemischen Methoden entwickelt, die eine zuverlässige und präzise Bestimmung der individuellen Säuren in Ätzbädern ermöglicht. Diese Methoden sind frei kombinierbar und weitgehend automatisierbar im Labor umzusetzen.

Folgende Methoden wurden entwickelt:

  1. Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration durch Säure-Base-Titrationen im wässrigen Medium
  2. Bestimmung von H2SiF6 durch Säure-Base-Titrationen im wässrigen Medium
  3. Bestimmung von HNO3 durch Säure-Base-Titrationen im nicht-wässrigen Medium
  4. Bestimmung von HF, HNO3 und H2SiF6 durch Ionenchromatographie
  5. (Siliciumgehalt)
  6. Gesamtfluorbestimmung durch eine fluoridselektive Elektrode
  7. Fällungstitration zur Gesamtfluorbestimmung mit Endpunktserkennung durch eine fluoridselektive Elektrode
  8. Fällungstitration zur Gesamtfluorbestimmung mit Endpunktserkennung durch eine fluoridselektive Elektrode mit einer pH-Elektrode

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