FTIR-Spektroskopie (Fourier-Transformation Infrarot Spektroskopie)

Fundamentales zur Infrarotspektroskopie
Infrarot ist ein Teil der elektromagnetischen Strahlung zwischen dem sichtbaren Bereich und den Mikrowellen. Der Infrarot-Bereich wird üblicherweise in 3 Bereiche unterteilt:

BereichWellenzahl [cm-1]Wellenlänge [μm]
Nahes Infrarot13300...40000.75...2.5
Mittleres Infrarot4000...4002.5...25
Fernes Infrarot400...1025...1000

Für die analytische Spektroskopie ist das mittlere Infrarot der nützlichste Bereich. Die Infrarottheorie besagt, daß ein Molekül infrarote Strahlung absorbieren kann durch Anregung von Schwingungs- bzw. Rotationszuständen. Wird eine Probe mit infraroter Strahlung eines weiten Wellenlängenbereiches durchstrahlt, wird die Energie bei bestimmten Frequenzen absorbiert. Die grafische Darstellung der absorbierten Energie über der Frequenz ist das Absorptionsspektrum der Probe. Dieses Spektrum ist charakteristisch für die molekulare Zusammensetzung und die Molekülbewegungen der Probe.


Das Infrarot-Spektrometer
Das Infrarotspektrometer findet eine weite Anwendung in der Analytik, in der organischen und physikalischen Chemie, in der Biologie und Physik.

Obwohl es eine Vielzahl von Spektrometern gibt, haben alle die gleichen Hauptkomponenten:

  • Infrarotquelle
  • Optisches System
  • Detektor
  • Plotter und/oder Display.

Für Spektroskope, die für die Nutzung in einem weiten Frequenzbereich ausgelegt sind, stellt das Michelson-Interferometer die Hauptkomponenete dar. 

Dieses enthält einen festen und einen beweglichen Spiegel sowie einen Strahlteiler. Der Strahlteiler transmittiert die Hälfte der ankommenden Strahlung zum beweglichen Spiegel und reflektiert die andere Hälfte zum festen Spiegel. Diese zwei Strahlen werden von den Spiegeln zurückreflektiert und überlagern sich am Strahlteiler je nach Position des beweglichen Spiegels und der Wellenlänge der Strahlung konstruktiv oder destruktiv.Der bewegliche Spiegel wird mit konstanter Geschwindigkeit durch einen Linearmotor computergesteuert verschoben und ändert damit kontinuierlich die optische Wegdifferenz der beiden Teilstrahlen. Mit Bewegung des Spiegels ändert sich die Ausga ngsintensität jeder Wellenlänge. Die Frequenz dieser Änderung hängt von der optischen Frequenz und der Geschwindigkeit des beweglichen Spiegels ab. Deshalb ändert sich die Intensität des Lichts für jede Wellenlänge bei einer entsprechenden Geschwindigkeit, der Ausgangsstrahl wird durch das Interferometer moduliert. Dieser wird dann durch die zu messende Probe zum Detektor geleitet. Am Detektor wird ein elektrisches Signal generiert (Interferogramm).Ein HeNe-Laser der Wellenlänge 632.8 nm liefert ein Referenzsignal, das zur Messung der optischen Wegdifferenz der beiden Strahlen und als interner Takt dient. Dadurch ist das Spektrometers in der Lage, das Interferogramm mit präzisen Intervall abzutasten. Das sogenerierte digitale Signal wird durch den Computer mit Hilfe mathematischer Prozesse (hauptsächlich Fouriertransformation) in ein single-beam-Spektrum gewandelt.Viele Spektrometer sind als Zweifachstrahlspektrometer (Strahl durch Probe und Vergleichsstrahl) konzipiert.


Das Infrarot-Spektrometer FTS 60B der Firma Bio Rad
Unser FTIR-Spektrometer (Fourier Transformation Infrarot - Spektrometer) erfordert dagegen eine weimalige Messung. Zunächst wird das Spektrum ohne und danach mit Probe gemessen, um dann das entsprechende Transmissions- oder Absorptionsspektrum generieren zu können.
Der bewegliche Spiegel wird pneumatisch verschoben.
Zusätzlich zum Transmissions/Absorptionsspektrometer verfügen wir über einen Reflektionsapparat, der ATR-Messungen erlaubt.


Einige Anwendungen
Wir wenden unser Spektrometer zur Untersuchung von Polymerschichten an, welche unter anderem an unserer Sensorteststrecke zum Einsatz kommen. Daduch kann z.B. das Wachsen eines typischen Peaks mit zunehmender Polymerdicke oder auch Aushärtung beobachtet werden.Solche Messungen sind am Lehrstuhl auch für das Frauenhofer-Institut für Zuverlässigkeit und Mikrointegration, Außenstelle Polymere und Composite an Zyanaten durchgeführt worden. (siehe Abb. 3, 4)


Literatur

  • P.R. Griffiths and J.A. de Haseth: Fourier Transform Infrared Spectrometry. New York, Wiley Interscience, 1986

  • J.R. Ferraro and L.T. Basile: Fourier Transform Infrared Spectroscopy: Applications to chemical systems. Vol. 1, New York, Academic Press 1978

  • W. Possart et. al.: Infrared Reflection Spectroscopy of Polycyanurate Thin Films on Solids-State of the Interpahase.
    J. Adhesion, 1995, Vol. 54, pp. 261-275

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