Darstellungsmethoden
Mit dem REM ist es möglich die zu untersuchenden Objekte auf unterschiedliche Arten darzustellen. Es stehen an unserem Gerät 3 Detektoren zur Verfügung:
- Sekundärelektronendetektor (SE)
- Rückstreuelektronendetektor (BSE - backscattering electron)
- Energiedispersives Röntgenfluoreszenzanalyse System (EDX)
Je nach Einsatz des Detektor und der Probenvorbereitung erhält man unterschiedliche Aspekte des zu untersuchenden Objektes. Die folgenden Bilder zeigen dies an einen Ammoniten (Schwarzer Jura, Fundort Belzmühle bei Bielefeld), der nach der Montage mit Kohle bedampft wurde:
SE-Detektor
Der seitlich angebrachte Sekundärelektronendetektor liefert ein Bild der Oberflächentopographie der Probe. Vor dem Szintillator sitzt ein gitterförmiger Kollektor, der für den Sekundärelektronennachweis auf positive Spannung gebracht wird und dadurch ein Absaugfeld für Sekundärelektronen um das Präparat bildet, sodass auch Sekundärelektronen von abseits des Szintillators gelegenen Präparateteilen von diesem registriert werden können.
SE-Detektor/BSE-Modus
Bei negativer Vorspannung des Kollektors werden die Sekundärelektronen vom Szintillator ferngehalten und nur die energiereicheren Rückstreuelektronen registriert, dadurch erhält man ein Rückstreuelektronenbild der Präparateoberfläche. Da kein Absaugfeld erzeugt wird, weist das Oberflächenbild eine starke Licht-/Schattenwirkung auf.
BSE-Detektor
Der unter dem Objektiv symetrisch angebrachte BSE-Detektor mit einem YAP-Einkristall-Szintillator liefert im Gegensatz zum SE-Detektor ein Tiefenbild der Probe. Die Anzahl der rückgestreuten Elektronen ist dabei abhängig von der Dichte bzw. der mittleren Ordnungszahl der jeweiligen Struktur (Elementkontrast). Überlagert wird der Elementkontrast durch die Präparateoberfläche. Um dieses Phänomen zu umgehen werden Proben häufig im Anschliff untersucht. Beim Ammoniten erkennt man im Bild zwei Bereiche mit unterschiedlichem Elementkontrast.
EDX-Detektor
Der energiedispersive Röntgenfluoreszenzdetektor registriert die durch Elektronenbeschuss ausgelösten Röntgenquanten zwischen bis 20kV. Neben der unspezifischen Bremsstrahlung, werden auch elementspezifische Röntgenquanten registriert, die zur qualitativen (und quantitativen s.u.) Analyse der Elemente bisher ab Natrium genutzt werden können. Inzwischen können auch die leichten Elemente ab Beryllium erfasst werden. Bei Projektion der spezifischen Röntgenfluoreszenz auf das Raster enstehen Elementverteilungbilder wahlweise mit Einzelkanälen oder gemeinsamer Projektion.
Um den EDX-Dektektor für quantitative Analysen zu nutzen, muss das Objekt plan sein, damit der Winkel zwischen auftreffendem Elektronenstrahl und Detektor konstant ist. Dazu kann man das Objekt direkt anschleifen - wie am Beisspiel Ammonit dargestellt - oder das zu untersuchende Material (z.B. Boden, Sand, biologisches Material) wird vor dem Anschliff in Kunstharz eingebettet. Untersucht wird das Elementkontrastbild (BSE-Detektor). Die quantitative Analyse erfolgt nach Standardierung mit bekannten Proben oder - wesentlich einfacher - standardlos nach Kalibrierung mit Cobalt.
Quantitative EDX-Analyse am Anschliff
Das BSE-Signal liefert ein wesentlich klareres Elementkontrastbild, man erkennt 3 unterschiedliche Graustufen, die für unterschiedliche Minerale stehen. Das EDX-System liefert ein sehr klares Elementverteilungsbild.
Filigrane, nicht selbst leitende Proben, wie z.B. Arthropoden oder auf Leitfolie aufgestäubte Proben, zeigen oft starke Aufladungserscheinungen, die verhindern, dass Sekundärelektronen "normal" emittiert werden; faserige Proben können sich durch Aufladungserscheinungen im mikroskopischen Bild auch durch Abstossung bewegen. Der übliche Weg bei solchen Problemen ist, die Beschleunigungsspannung der Elektronen unter 5 kV zu reduzieren. Oft können so auch nicht durch Bedampfung oder Sputtern oberflächlich leitend gemachte Proben untersucht werden. Der Nachteil dieser Methode liegt in einer deutlichen verschlechterten Auflösung, die schon bei mittleren Vergrösserungen ab 1000-fach zu deutlich unscharfen Bildern führt. Abhilfe schafft der BSE-Detektor! Das BSE-Signal wird in der Regel nicht durch Aufladungserscheinungen beeinflusst! Auch bei mittlerer und hoher Vergrößerung können so detaillierte Aufnahmen bei hoher Beschleunigungsspannung der Elektronen erzielt werden.
Objekt: Schuppenhaare eines Collembolen
Präparation: Osmium-Tannin-Fixierung, Acetonentwässerung, Kritische-Punkt-Trocknung, mit Gold gesputtert
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Fotos: Dr. Wolfgang Wiehe